中华人民共和国行业标准
水 环 境 监 测 规 范
Regulation for Water Environmental Monitoring
SL219-98
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主编单位: |
长江流域水环境监测中心 |
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批准部门: |
中华人民共和国水利部 |
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网页制作: |
中国水利科技信息网 |
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1998-07-20 发布 |
1998-09-01 实施 |
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前 言
《水质监测规范》 SD127-84修订的主要依据为水利部发布的《水利水电技术标准编写规定》(SL01-97)和国家技术监督局发布的GB/T1.1-1993《标准化工作导则 第一单 元标准的起草与表述规则 第一部分 标准编写的基本规定》,以及国际标准化组织ISO和国家有关水环境监测的技术标准、规程、规范等。
《水环境监测规范》主要包括以下内容:
——水质站(网)及采样断面、井、点的布设原则和方法;
——地表水、地下水、大气降水、水体沉降物、生物、水污染监测与调查以及实验室质量控制、数据处理与资料整汇编的主要技术内容、要求与指标;
——水环境监测采样、样品保存、监测项目与分析方法。
对SDl27-84进行的修订主要包括以下几个方面:
——对规范结构进行了较大调整,并更名为《水环境监测规范》,扩大了适用范围;
——将原水质监测改为地表水监测,新增了地下水、大气降水、水体沉降物、生物监测以及水污染监测部分,补充了相应的内容;
——原实验室分析质量控制部分增加了有关计量认证的要求,提出了适用于日常分析的质量控制允许差指标;
——对原污染源调查部分进行了较大修改,新增了入河排污口监测与调查、水污染事故调查和水污染动态监测内容;
——取消了原规范中资料刊印和有关监测管理方面的内容。
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本规范解释单位: |
水利部水文司 |
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本规范主编单位: |
长江流域水环境监测中心 |
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本规范参编单位: |
水利部水文司环资处 松辽流域水环境监测中心 水利部水质试验研究中心 安徽省水环境监测中心 珠江流域水环境监测中心 |
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本规范主要起草人: |
翁立达 彭彪 李恰庭 李青山 鲁光四 周良伟 张庆明 吴世良 |
1 总 则
1.0.1 依据《中华人民共和国水法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国河道管理条例》和《取水许可水质管理规定》等法规赋予各级水行政部门统一管理和保护水资源的职责,为保证水利部门水环境监测成果的代表性、可靠性、可比性、系统性和科学性,特制定本规范。
1.0.2 本规范编制的原则是:在全面总结水环境监测工作经验的基础上,根据水利部门水环境监测工作的现状特点和发展要求,既体现技术的先进性,又切实可行。
水环境监测应积极采用经过验证的新技术与新方法。
1.0.3 本规范适用于地表水、地下水、大气降水、入河(废)污水的监测与调查,以及水体中沉降物和水生生物监测与调查;不适用于海洋水体。
1.0.4 在水环境监测工作中,除应符合本规范要求外,尚应符合国家现行有关标准规定。
2 监 测 站 网
2.1 一 船 规 定
2.1.1 水质站是进行水环境监测采样和现场测定,定期收集和提供水质、水量等水环境资料的基本单元,可由一个或多个采样断面或采样点组成。按目的与作用水质站分为基本站和专用站。
1 基本站是为水资源开发、利用与保护提供水质、水量基本资料,并与水文站、雨量站、地下水水位观测井等统一规划设置的站。基本站应保持相对稳定,其监测项目与频次应满足水环境质量评价和水资源开发、利用与保护的基本要求。
2 专用站是为某种特定目的提供服务而设置的站,其采样断面(点)布设、监测项目与频次等视设站目的而定。
2.1.2 按水体类型水质站可分为地表水水质站、地下水水质站与大气降水水质站等。
2.1.3 设置水质站前,应调查并收集本地区有关基本资料,如水质、水量、地质、地理、工业、城市规划布局,主要污染源与入河排污口以及水利工程和水产等,用作设置具代表性水质站的依据。
2.2 水质站布设原则
2.2.1 地表水水质站可分为河流水质站和湖泊(水库)水质站,河流水质站又可分为源头背景水质站、干流水质站和支流水质站。
1 源头背景水质站应设置在各水系上游,接近源头且未受人为活动影响的河段。
2 干、支流水质站应设置在下列水域、区域:
1) 干流控制河段,包括主要一二级支流汇人处、重要水源地和主要退水区。
2) 大中城市河段或主要城市河段和工矿企业集中区。
3) 已建或将兴建大型水利设施河段,大型灌区或引水工程渠首处。
4) 人海河口水域。
5) 不同水文地质或植被区、土壤盐碱化区、地方病发病区、地球化学异常区、总矿化度或总硬度变化率超过50%的地区。
3 湖泊(水库)水质站应按下列原则设置:
1) 面积大于100km2的油泊。
2) 梯级水库和库容大于1亿m3的水库。
3) 具有重要供水、水产养殖、旅游等功能或污染严重的湖泊(水库)。
4 重要国际河流、湖泊,流人、出行政区界的主要河流、湖泊(水库),以及水环境敏感水域,应布设界河(湖、库)水质站。
2.2.2 地下水水质站应根据本地区水文地质条件及污染源分布状况,与地下水水位观测井相结合设置。
1 根据地下水分类,不同类型区应分别设置水质站。
2 根据地下水开采强度分区,不同区应分别设置水质站。
3 不同水质类别区应分别设置水质站。
2.2.3 降水水质站应根据水文气象、风向、地形、地貌及城市大气污染源分布状况等,与现有雨量观测站相结合设置。下列区域应设置降水水质站。
1 不同水文气象条件、不同地形与地貌区。
2 大型城市区与工业集中区。
3 大型水库、湖泊区。
2.3 水环境监测站网
2.3.1 水环境监测站网是按一定的目的与要求,由适量的各类水质站组成的水环境监测网络。
1 水环境监测站网可分为地表水、地下水和大气降水三种基本类型。
2 根据监测目的或服务对象的不同,各类水质站可组成不同类型的专业监测网或专用监测网。
2.3.2 水环境监测站网规划应遵循以下原则:
1 以流域为单元进行统一规划。
2 与水文站网、地下水水位观测井网、雨量观测站网相结合。
3 各行政区站网规划应与流域站网规划相结合。
4 站网应不断进行优化调整,力求做到多用途、多功能,具有较强的代表性。
2.3.3 流域机构和各省、直辖市、自治区水行政主管部门应根据水环境监测工作的需要,建立、健全本流域、本地区水环境监测站网。
3 地表水监测
3.1 采样断面布设
3.1.1 采样断面布设应符合以下原则:
1 充分考虑本河段(地区)取水口、排污(退水)口数量和分布及污染物排放状况、水文及河道地形、支流汇入及水工程情况、植被与水土流失情况、其它影响水质及其均匀程度的因素等。
2 力求以较少的监测断面和测点获取最具代表性的样品,全面、真实、客观地反映该区域水环境质量及污染物的时空分布状况与特征。
3 避开死水及回水区,选择河段顺直、河岸稳定、水流平缓、无急流湍滩且交通方便处。
4 尽量与水文断面相结合。
5 断面位置确定后,应设置固定标志,不得任意变更;需变动时应报原批准单位同意。
3.1.2 河流采样断面按下列方法与要求布设:
1 城市或工业区河段,应布设对照断面、控制断面和消减断面。
2 污染严重的河段可根据排污口分布及排污状况,设置若干控制断面,控制的排污量不得小于本河段总量的80%。
3 本河段内有较大支流汇人时,应在汇合点支流上游处,及充分混合后的干流下游处布设断面。
4 出入境国际河流、重要省际河流等水环境敏感水域,在出入本行政区界处应布设断面。
5 水质稳定或污染源对水体无明显影响的河段,可只布设一个控制断面。
6 河流或水系背景断面可设置在上游接近河流源头处,或未受人类活动明显影响的河段。
7 水文地质或地球化学异常河段,应在上、下游分别设置断面。
8 供水水源地、水生生物保护区以及水源型地方病发病区、水土流失严重区应设置断面。
9 城市主要供水水源地上游1000m处应布设断面。
10 重要河流的人海口应布设断面。
11 水网地区应按常年主导流向设置断面;有多个叉路时应设置在较大干流上,控制径流量不得少于总径流量的80%。
3.1.3 潮汐河流采样断面布设另应遵守下列要求:
1 设有防潮闸的河流,在闸的上、下游分别布设断面。
2 未设防潮闸的潮汐河流,在潮流界以上布设对照断面;潮流界超出本河段范围时,在本河段上游布设对照断面。
3 在靠近人海口处布设消减断面;人海口在本河段之外时,设在本河段下游处。
4 控制断面的布设应充分考虑涨、落潮水流变化。
3.1.4 湖泊(水库)采样断面按以下要求设置:
1 在湖泊(水库)主要出入口、中心区、滞流区、饮用水源地、鱼类产卵区和游览区等应设置断面。
2 主要排污口汇入处,视其污染物扩散情况在下游100~1000m处设置1~5条断面或半断面。
3 峡谷型水库,应在水库上游、中游、近坝区及库层与主要库湾回水区布设采样断面。
4 湖泊(水库)无明显功能分区,可采用网格法均匀布设,网格大小依湖、库面积而定。
5 湖泊(水库)的采样断面应与断面附近水流方向垂直。
3.2 采样垂线和采样点布设
3.2.1 河流、湖泊(水库)的采样垂线布设方法与要求:
1 河流(潮汐河段)采样垂线的布设应符合表3.2.1的规定。
2 湖泊(水库)采样垂线布设要求:
表3.2.1江河采样垂线布设
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水面宽(m) |
采样垂线布设 |
岸边有污染带 |
相对范围 |
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<50 |
1条(中泓处) |
如一边有污染带增设1条垂线 |
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50~100 |
左、中、右3条 |
3条 |
左、右设在距湿岸5~10m处 |
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100~1000 |
左、中、右3条 |
5条(增加岸边两条) |
岸边垂线距湿岸边陲5~10m处 |
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>1000 |
3~5条 |
7条 |
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1) 主要出入口上、下游和主要排污口下游断面,其采样垂线按表3.2.1规定布设。
2) 湖泊(水库)的中心,滞流区的各断面,可视湖库大小水面宽窄,沿水流方向适当布设1~5条采样垂线。
3.2.2 河流、湖泊(水库)的采样点布设要求:
1 河流采样垂线上采样点布设应符合表3.2.2规定,特殊情况可按河流水深和待测物分布均匀程度确定。
表3.2.2采样点布设
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水深(m) |
采样点数 |
位 置 |
说 明 |
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<5 |
1 |
水面下0.5m |
1.不足1m时,取1/2水深。 2.如沿垂线水质分布均匀,可减少中层采样点。 3.潮汐河流应设置分层采样点。 |
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5~10 |
2 |
水面下0.5m,河底上0.5m |
|
>10 |
3 |
水面下0.5m,1/2水深,河底以上0.5m |
2 湖泊(水库)采样垂线上采样点的布设要求与河流相同,但出现温度分层现象时,应分别在表温层、斜温层和亚温层布设采样点。
3 水体封冻时,采样点应布设在冰下水深0.5m处;水深小于0.5m时,在1/2水深处采样。
3.3 采 样
3.3.1 河流、湖泊(水库)采样频次和时间确定的原则与要求。
1河流采样频次和时间的确定应符合以下要求:
1) 长江、黄河干流和全国重点基本站等,采样频次每年不得少于12次,每月中旬采样。
2) 一般中小河流基本站采样频次每年不得少于6次,丰、平、枯水期各2次。
3) 流经城市或工业区污染较为严重的河段,采样频次每年不得少于12次,每月采样1次。在污染河段有季节差异时,采样频次和时间可按污染季节和非污染季节适当调整,但全年监测不得少于是12次。
4) 供水水源地等重要水域采样频次每年不得少于12次,采样时间根据具体要求确定。
5) 潮汐河段和河口采样频次每年不得少于3次,按丰、平、枯三期进行,每次采样应在当月大汛或小汛日采高平潮与低平潮水样各一个;全潮分析的水样采集时间可从第一个落憩到出现涨憩,每隔1~2h采一个水样,周而复始直到全潮结束。
6) 河流水系的背景断面每年采样3次,丰、平、枯水期各1次,交通不便处可酌情减少,但不得少于每年一次。
2 湖泊(水库)采样频率和时间的确定应符合以下要求:
1) 设有全国重点基本站或具有向城市供水功能的湖泊(水库),每月采样一次,全年12次。
2) 一般湖泊(水库)水质站全年采样3次,丰、平、枯水期各一次。
3) 污染严重的湖泊(水库),全年采样不得少于6次,隔月一次。
3 同一河流(湖泊、水库)应力求水质、水量及时间同步采样,
4 在河流、湖泊(水库)最枯水位和封冻期,应适当增加采频次。
5 专用站的采样频次与时间视具体要求而定。
3.3.2 采样器和贮样容器的选择与使用要求。
1 采样器应有足够强度,且使用灵活、方便可靠,与水样接触部分应采用惰性材料,如不锈钢、聚四氟乙烯等制成。采样器在使用前,应先用洗涤剂洗去油污,用自来水冲净,再用10%盐酸洗刷,自来水冲净后备用。
根据当地实际情况,可选用以下类型的水质采样器:
1) 直立式采样器。适用于水流平缓的河流、湖泊、水库的水样采集。
2) 横式采样器。与铅鱼联用,用于山区水深流急的河流水样采集。
3) 有机玻璃采水器。由桶体、带轴的两个半圆上盖和活动底板等组成,主要用于水生生物样品的采集,也适用于除细菌指标与油类以外水质样品的采集。
4) 自动采样器。利用定时关启的电动采样泵抽取水样,或利用进水面与表层水面的水位差产生的压力采样,或可随流速变化自动按比例采样等。此类采样器适用于采集时间或空间混合积分样,但不适宜于油类、pH、溶解氧,电导率、水温等项目的测定。
2 贮样容器材质应符合以下要求:
1) 容器材质应化学稳定性好,不会溶出待测组份,且在贮存期内不会与水样发生物理化学反应。
2)对光敏性组份,应具有遮光作用。
3) 用于微生物检验用的容器能耐受高温灭菌。
3 贮样容器选择与使用要求:
1) 测定有机及生物项目的贮样容器应选用硬质(硼硅)玻璃容器。
2) 测定金属、放射性及其它无机项目的贮样容器可选用高密度聚乙烯或硬质(硼硅)玻璃容器。
3) 测定溶解氧及生化需氧量(BOD5)应使用专用贮样容器。
4) 容器在使用前应根据监测项目和分析方法的要求,采用相应的洗涤方法洗涤。
3.3.3 根据实际情况,可选用自动或人工采样方式与方法采集样品。
1 采样方法与适用范围:
1) 定流量采样。当累积水流流量达到某一设定值时,脉冲触发采样器采集水样。
2) 流速比例采样。(可采集与流速成正比例的水样)适用于流量与污染物浓度变化较大的水样采集。
3) 时间积分采样。适用于采集一定时段内的混合水样。
4) 深度积分采样。适用于采集沿采样垂线不同深度的混合水样。
2 采样方式与适用范围:
1) 涉水采样。适用于水深较浅的水体。
2) 桥梁采样。适用于有桥梁的采样断面。
3) 船只采样。适用于水体较深的河流、水库、湖泊。
4) 缆道采样。适用于山区流速较快的河流。
5) 冰上采样。适用于北方冬季冰冻河流、湖泊和水库。
3 在水流较急的河流中采样,采样器应与适当重量的铅鱼与绞车配合使用。
3.3.4 样品采集、质量控制样品制备与现场测定。
1 样品采集应符合下列要求:
1) 水质采样应在自然水流状态下进行,不应扰动水流与底部沉积物,以保证样品代表性。
2) 采样地点和时间应符合要求。
3) 采样人员应经过专门训练。
4) 采样时必须注意安全。
2 采样时应注意以下事项:
1) 水样采集量视监测项目及采用的分析方法所需水样量及备用量而定。
2) 采样时,采样器口部应面对水流方向。用船只采样时,船首应逆向水流,采样在船舷前部逆流进行,以避免船体污染水样。
3) 除细菌、油等测定用水样外,容器在装入水样前,应先用该采样点水样冲洗三次。装入水样后,应按要求加入相应的保存剂后摇匀,并及时填写水样标签。
4) 测定溶解氧与生化需氧量(BOD5)的水样采集时应避免曝气,水样应充满容器,避免接触空气。
5) 因采样器容积有限,需多次采样时,可将各次采集的水样故人洗净的大容器中,混匀后分装,但本法不适用于溶解氧及细菌等易变项目测定。
6) 采样时应做好现场采样记录,填好水样送检单,核对瓶签。
3 质量控制样品数量应为水样总数的10%~20%,每批水样不得少于两个。质量控制样品可用下法制备:
1) 现场空白样。在采样现场以纯水,按样品采集步骤装瓶,与水样同样处理,以掌握采样过程中环境与操作条件对监测结果的影响。
2) 现场平行样。现场采集平行水样,用于反映采样与测定分析的精密度状况,采集时应注意控制采样操作条件一致。
3) 加标样。取一组现场平行样,在其中一份中加入一定量的被测物标准溶液。然后两份水样均按常规方法处理后,送实验室分析。
4 下列参数应在采样现场采用相应方法测定:
1) 水温。温度计法。
2) pH。pH计法。
3) 溶解氧。容量法或膜电极法。
4) 电导率。电导仪法。
5) 透明度。塞氏盘法。
6) 水的颜色、嗅及感官性状。现场描述记录。
7) 流速。流速仪法。
3.3.5 水样保存与运送要求:
1 水样保存应符合表3.3.5要求,超过保存期的样品按废样处理。
2 加入的保存剂不应对监测项目测定产生干扰。
表3.3.5常用样品保存技术
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待测项目 |
容器 类别 |
保存方法 |
分析地点 |
可保存 时间 |
建议 |
|
|
pH |
P或G |
|
现场 |
|
现场直接测试 |
|
酸度及碱度 |
P或G |
在2~50C暗处冷藏 |
分析室 |
24h |
水样注满容器 |
|
溴 |
G |
|
分析室 |
6h |
最好在现场测试 |
|
电导率 |
P或G |
冷藏于2~50C |
分析室 |
24h |
最好在现场测试 |
|
色度 |
P或G |
在2~50C暗处冷藏 |
|
24h |
|
|
悬浮物 |
P或G |
|
分析室 |
24h |
单独定容采样 |
|
浊度 |
P或G |
|
现场 |
|
现场直接测试 |
|
臭氧 |
G |
|
现场 |
|
|
|
余氯 |
P或G |
|
现场 |
|
最好现场分析。否则,应在现场用过量NeOH固定,保存不应超过6h |
|
二氧化碳 |
P或G |
|
见酸碱度 |
|
|
|
溶解氧 |
(溶解 氧瓶) |
现场固定并存放暗处 |
现场、 分析室 |
数h |
碘量法加1mL1moI/L硫酸锰和2mL1moI/L碱性碘化钾 |
|
|
油脂、油类、碳氢化合物、石油及其衍生物 |
G |
现场萃取冷冻至-200C |
分析室 |
24h 数月 |
建议使用分析时所用的溶剂冲洗容器,采样后立即加入萃取剂,或进行现场萃取 |
|
离子型表面活性剂 |
G |
在2~50C下冷藏硫酸酸化至pH<2 |
分析室 |
尽快 48h |
|
|
非离子型表面活性剂 |
G |
加入40%(v/v)的甲醛,使样品成为含1%(v/v)的甲醛溶液,在2~50C下冷藏,并使水样注满容器 |
分析室 |
1个月 |
|
|
砷 |
P或G |
加H2SO4,使pH<2 加碱调节pH=12 |
分析室 |
数月 |
不能用硝酸酸化。生活污水及工业废水应使用加碱保存方法 |
|
硫化物 |
G |
每100mL水样先加2mL2moI/L醋酸锌后,再加入2mL2moI/L的NeOH并冷藏 |
分析室 |
24h |
必须现场固定 |
|
|
总氰化物 |
P |
用NeOH调节至pH>12 |
分析室 |
24h |
|
|
高锰酸盐指数化学需氧量 |
G |
在2~50C暗处冷藏用H2SO4酸化至pH<2 |
分析室 |
尽快 1周 |
如果COD是因为存在有机物引起的,则必须加以酸化 |
|
生化需氧量 |
G |
在2~50C暗处冷藏 |
分析室 |
尽快 |
最好使用专用玻璃容器 |
|
基耶达氮 氨 氮 |
P或G |
用H2SO4酸化至pH<2,并在2~50C冷藏 |
分析室 |
尽快 |
为了阻止硝化细菌的新陈代谢,应考虑加入杀菌剂如丙烯基硫脲或氯化汞或三氯甲烷等 |
|
硝酸盐氮 |
P或G |
酸化至pH<2并在2~50C冷藏 |
分析室 |
24h |
有些废水样品不能保存,需要现场分析 |
|
亚硝酸盐氮 |
P或G |
在2~50C冷藏 |
分析室 |
尽快 |
|
|
有机氯农药 |
G |
在2~50C冷藏 |
分析室 |
1周 |
建议于采样后立即加入萃取剂,或在现场进行萃取 |
|
有机磷农药 |
G |
在2~50C冷藏 |
分析室 |
24h |
|
"游离"氰化物 |
P |
|
分析室 |
24h |
保存方法取决于分析方法 |
|
酚 |
BG |
用CuSO4抑制生化作用,并用H3PO4酸化,或用NaOH调节至pH>12 |
分析室 |
24h |
保存方法取决于所用的分析方法 |
|
待测项目 |
容器 类别 |
保存方法 |
分析地点 |
可保存 时间 |
建议 |
|
A
物
理 、
化
学
分
析 |
叶绿素a |
P或G |
2~50C下冷藏,过滤后冷冻滤渣 |
分析室 |
24h 1个月 |
|
|
汞 |
P、BG |
|
分析室 |
2周 |
保存方法取决于分析方法 |
|
镉 |
可过滤镉 |
P或BG |
在现场过滤,硝酸酸化滤液至pH<2 |
分析室 |
1个月 |
滤渣用于测定不可过滤镉,滤液用于该项测定 |
|
总镉 |
硝酸酸化至pH<2 |
分析室 |
1个月 |
取均匀样品消解后测定 |
|
铜 |
P或G |
见镉 |
|
|
铅 |
P或BG |
见镉 |
酸化时不能使用H2SO4 |
|
锰 |
P或BG |
见镉 |
|
|
锌 |
P或BG |
见镉 |
|
|
总铬 |
P或G |
酸化使pH<2 |
分析室 |
尽快 |
不得使用磨口及内壁已磨毛的容器,以避免对铬的吸附 |
|
六价铬 |
P或G |
用NaOH调节使pH=7~9 |
|
钙 |
P或BG |
过滤后将滤液酸化至pH<2 |
分析室 |
数月 |
酸化时不要用H2SO4,酸化的样品可同时用于测其他金属 |
|
总硬度 |
P或BG |
见钙 |
|
|
镁 |
P或BG |
见钙 |
|
|
氟化物 |
P |
|
分析室 |
中性样品 可保存数月 |
|
|
氯化物 |
P或G |
|
分析室 |
数月 |
|
|
总磷 |
BG |
用H2SO4酸化至pH<2 |
分析室 |
数月 |
|
|
硒 |
G或BG |
用NaOH调节至pH>11 |
分析室 |
数月 |
|
|
硫酸盐 |
P或G |
于2~50C冷藏 |
分析室 |
一周 |
|
|
B 微 生 物 分 析 |
细菌总数 大肠菌总数 粪大肠菌 粪链球菌 沙门氏菌等 |
灭菌 容器G |
2~50C冷藏 |
分析室 |
尽快(地面水、污水及饮用水) |
取氯化或溴化过的水样时,所用的样品瓶中应先加入(消毒前加入)硫代硫酸钠[一般每125 mL样品加入0.1mL 10%(w/w)硫代硫酸钠溶液],以消除氯或溴对细菌的抑制作用。 对重金属含量高于0.01mg/L的水样,应在容器消毒之前,按每125ml容积加入0.3mL的15%(w/w)EDTA溶液 |
|
C
生
物
学
分
析 |
鉴定和计数: (1)底栖类无脊椎动物 —大样品 —小样品(如参考样品) |
P或G |
加入70%(v/v)乙醇或加入40%(v/v)的中性甲醛(用硼酸钠调节)使水样成为含2%~5%(v/v)的溶液 |
分析室 |
1年 |
应先倒出样品中的水以使防腐剂的浓度最大 |
|
转入防腐溶液,含70%(v/v)乙醇、40%(v/v)甲醛和甘油,其三者比例为100+2+1 |
当心甲醛蒸气!工作地点不应大量存放 |
|
(2)浮游植物 浮游动物 |
G |
1份体积样品加入100份卢戈耳溶液:每升用150克碘化钾、100克碘、18mL乙酸ρ=1.04g/mL,配成水溶液,存放在冷暗处。 加40%(v/v)甲醛,使成4%(v/v)的福尔马林或加卢戈耳溶液 |
分析室 |
1年 |
若发生脱色,则应加更多的卢戈耳溶液 |
|
C
生
物
学
分
析 |
湿重和干重: (1)底栖大型无脊椎动物 (2)大型植物 (3)浮游植物 (4)浮游动物 (5)鱼 |
|
于2~50C冷藏 |
现场或分析室 |
24h |
尽快分析 |
|
灰份重量: (1)底栖大型无脊椎动物 (2)大型植物 (3)悬垂植物 (4)浮游植物 |
P或G |
过滤后冷藏于2~50C -200C保存 -200C保存 过滤并冷藏,-200C保存 |
分析室 |
6个月 |
|
|
热值测定:
(1)浮游植物
(2)浮游动物 |
P或G |
过滤后于2~50C冷藏,保存于干燥器皿中
|
分析室 |
24h |
尽快分析 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 水样容器内盖应盖紧,并采用防震措施,有条件者可用冷藏箱运送;运输时应避免阳光直射、冰冻和剧烈震动。
4 水样应尽快送交实验室,核查水样无误后,送接双方在送样单上签字。
3.4 监测项目与分析方法
3.4.1 监测项目的选择应符合以下原则:
1 国家与行业水环境与水资源质量标准或评价标准中已列入的项目。
2 国家及行业正式颁布的标准分析方法中列入的监测项目。
3 反映本地区水体中主要污染物的监测项目。
4 专用站应依据监测目的选择监测项目。
3.4.2 监测项目可分为必测与选测项目两类。
1 河流(湖、库)等地表水全国重点基本站监测项目应符合表3.4.2必测项目要求,同时也应根据不同功能水域污染物的特征,增加表3.4.2中某些选测项目。
表3.4.2地表水监测项目
|
必 测 项 目 |
选 测 项 目 |
|
河
流 |
水温、pH、悬浮物、总硬度、电导率、溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、氟化物、硫酸盐、氯化物、六价铬、总汞、总砷、镉、铅、铜、大肠菌群 |
硫化物、矿化度、非离子氨、凯氏氮、总磷、化学需氧量、溶解性铁、总锰、总锌、硒、石油类、阴离子表面活性剂、有机氯农药、苯并(α)芘、丙烯醛、苯类、总有机碳等 |
|
饮 用 水 源 地 |
水温、pH、悬浮物、总硬度、电导率、溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、氟化物、硫酸盐、氯化物、六价铬、总汞、总砷、镉、铅、铜、大肠菌群、细菌总数 |
铁、锰、铜、锌、硒、银、浑浊度、化学需氧量、阴离子表面活性剂、六六六、滴滴涕、苯并(α)芘、总α放射性、总β放射性等 |
|
湖 泊 水 库 |
水温、pH、悬浮物、总硬度、透明度、总磷、总氮、溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、氟化物、六价铬、总汞、总砷、镉、铅、铜、叶绿素a |
钾、钠、锌、硫酸盐、氯化物、电导率、溶解性总固体、侵蚀性二氧化碳、游离二氧化碳、总碱度、碳酸盐、重碳酸盐、大肠菌群等 |
2 潮汐河流潮流界内、入海河口及港湾水域应增测总氮、无机磷和氯化物。
3 重金属和微量有机污染物等可参照国际、国内有关标准选测。
4 若水体中挥发酚、总氰化物、总砷、六价铬、总汞等主要污染物连续三年未检出时,附近又无污染源,可将监测采样频次减为每年一次,在枯水期进行。一旦检出后,仍应按原规定执行。
3.4.3 分析方法的选用应根据样品类型、污染物含量以及方法适用范围等确定。
1 分析方法的选择应符合以下原则:
1) 国家或行业标准分析方法。
2) 等效或参照使用 ISO分析方法或其它国际公认的分析以类聚方法。
3) 经过验证的新方法,其精密度、灵敏度和准确度不得低于常规方法。
2 地表水监测项目分析方法见表3.4.3。
3 潮汐河流水样中盐度如大于3‰,应按海水分析方法测定。
3.4.4 各监测项目的分析应在其规定保存时间内完成。全部水样的分析一般应在收到水样后10日内完成。
表3.4.3地表水监测项目分析方法
|
序号 |
参数 |
测定方法 |
检测范围 (mg/L) |
注释 |
分析方法来源 |
|
1 |
水温 |
水温计测量法 |
-6~+400C |
|
GB13195—91 |
|
2 |
PH值 |
玻璃电极法 |
0~14 |
|
GB6920—86 |
|
3 |
硫酸盐 |
硫酸钡重量法 |
10以上 |
结果以SO42-计 |
GB5750—85 |
|
铬酸钠分光光度法 |
5~200 |
|
硫酸钠比浊法 |
1~40 |
|
4 |
氯化物 |
硝酸银容量法 |
10以上 |
结果以C1-计 |
GB5750—85 |
|
硝酸汞容量法 |
可测至10以下 |
|
5 |
总铁 |
二氮杂菲分光光度法 |
检出下限0.05 |
测定水体中溶解态、胶体态、悬浮颗粒以及生物体中的总铁量 |
GB5750—85 |
|
原子吸收分光光度法 |
检出下限0.3 |
|
6 |
总锰 |
高碘酸钾分光光度法 |
检出下限0.02 |
|
GB11906—89 |
|
原子吸收分光光度法 |
检出下限0.01 |
GB11911—89 |
|
7 |
总铜 |
原子吸收分光光度法 |
直接法 |
0.05~5 |
未过滤的样品经消解,测定溶解态和悬浮态总铜量 |
GB7475—87 |
|
螯合萃取法 |
0.001~0.05 |
GB7474—87 |
|
二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)分光光度法 |
检出下限0.003 (3cm比色皿) 0.02~0.70 (1cm比色皿) |
GB7473—87 |
|
2.9—二甲基—1,10—二氮杂菲(新铜试剂)分光光度法 |
0.006~3 |
|
8 |
总锌 |
双硫腙分光光度法 |
0.005~0.05 |
经消化处理后测得的水样中总锌量 |
GB7472—87 |
|
原子吸收分光光度法 |
0.05~1 |
GB7475—87 |
|
9 |
硝酸盐 |
酚二磺酸分光光度法 |
0.02~1 |
硝酸盐含量过高时,应稀释后测定。结果以氮(N)计 |
GB7480—87 |
|
10 |
亚硝酸盐 |
分光光度法 |
0.003~0.20 |
采样后应尽快分析。结果以氮(N)计 |
GB7493—87 |
|
11 |
非离子氨 |
纳氏试剂分光光度法 |
0.05~2(分光光度法) 0.20~2(目视法) |
测得结果系以氮(N)计的氨氮浓度,然后再根据GB 3838-88附表,换算为非离子氨浓度 |
GB7479—87 |
|
水杨酸分光光度法 |
0.01~1 |
GB7481—87 |
|
12 |
凯氏氮 |
硒催化矿化法 |
检出下限0.5 (1cm比色皿) |
样品处理后用纳氏分光光度法,测得值为氨氮与有机氮之总和,结果以氮(N)计 |
GB11891—89 |
|
13 |
总磷 |
钼酸铵分光光度法 |
0.01~0.6 |
未过滤水样经消化处理后测得的溶解的和悬浮的总磷量(以P计) |
GB11893—89 |
|
14 |
高锰酸盐 指数 |
酸性高锰酸钾法 |
0.5~4.5 |
氯离子浓度大于300mg/L时采用碱性高锰酸钾法 |
GB11892—89 |
|
碱性高锰酸钾法 |
0.5~4.5 |
|
15 |
溶解氧 |
碘量法 |
0.2~20 |
碘量法测定溶解氧有各种修正法,测定时应根据干扰情况具体选用 |
GB7489—87 |
|
16 |
化学 需氧量 |
重铬酸盐法 |
30~700 |
|
GB11914—89 |
|
17 |
生化 需氧量 |
稀释与接种法 |
2~6000 |
|
GB7488—87 |
|
18 |
氟化物 |
氟试剂分光光度法 |
0.50~1.8 |
结果以F-计 |
GB7482—87 |
|
茜素磺酸分光光度法 |
0.50~2.5 |
|
离子选择性电极法 |
0.50~1900 |
GB7484—87 |
|
19 |
硒(四价) |
二氨基联苯胺分光光度法 |
检出下限0.01 |
|
GB5750—85 |
|
荧光分光光度法 |
检出下限0.001 |
|
20 |
总砷 |
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 |
0.007~0.5 |
测得为单体形态、无机或有机物中元素砷的总量 |
GB7485—87 |
|
21 |
总汞 |
冷原子吸收分光光度法 |
高锰酸钾—过硫酸钾消毒法 |
检出下限0.0001(最佳条件0.00005) |
包括无机或有机结合的、可溶的和悬浮的全部汞 |
GB7468—87 |
|
溴酸钾—溴化钾消毒法 |
|
22 |
总镉 |
原子吸收分光光度法(螯和萃取法) |
0.001~0.05 |
经酸消解处理后,测得水样中的总镉量 |
GB7475—87 |
|
双硫腙分光光度法 |
0.001~0.05 |
GB7471—87 |
|
23 |
铬 (六价) |
二苯碳酰二肼分光光度法 |
0.004~1.0 |
|
GB7467—87 |
|
24 |
总铅 |
原子吸收分光光度法 |
直接法 |
0.2~10 |
经酸消解处理后,测得水样中的总铅量 |
GB7475—87 |
|
螯合萃取法 |
0.01~0.2 |
|
双硫腙分光光度法 |
0.01~0.30 |
GB7470—87 |
|
25 |
总氰化物 |
异烟酸—吡唑啉酮分光光度法 |
0.004~0.25 |
包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物,不包括钴氰络合物 |
GB7486—87 |
|
吡碇—巴比妥酸分光光度法 |
0.002~0.45 |
|
26 |
挥发酚 |
蒸馏后—氨基安替比林分光光度法(氯仿萃取法) |
0.002~6 |
|
GB7486—87 |
|
27 |
石油法 |
紫外分光光度法 |
0.05~50 |
|
SL93.2—94 |
|
28 |
阴离子表面 活性剂 |
亚甲蓝分光光度法 |
0.05~2.0 |
本法测得为活性物质(MBAS),结果以LAS计 |
GB7494—87 |
|
29 |
总大肠菌群 |
多管发酵法 |
|
|
GB5750—85 |
|
滤膜法 |
|
30 |
苯并[α]芘 |
纸层析—荧光分光光度法 |
2.5μg/L |
|
GB5750—85 |
4 地下水监测
4.1 采样井布设
4.1.1 地下水采样井布设应遵循下列原则:
1 全面掌握地下水水资源质量状况,对地下水污染进行监视、控制。
2 根据地下水类型分区与开采强度分区,以主要开采层为主布设,兼顾深层和自流地下水。
3 尽量与现有地下水水位观测井网相结合。
4 采样井布设密度为主要供水区密,一般地区稀;城区密,农村稀;污染严重区密,非污染区稀。
5 不同水质特征的地下水区域应布设采样井。
6 专用站按监测目的与要求布设。
4.1.2 地下水采样井布设方法与要求:
1 在布设地下水采样井之前,应收集本地区有关资料,包括区域自然水文地质单元特征、地下水补给条件、地下水流向及开发利用、污染源及污水排放特征、城镇及工业区分布、土地利用与水利工程状况等。
2 在下列地区应布设采样井:
1) 以地下水为主要供水水源的地区。
2) 饮水型地方病(如高氟病)高发地区。
3) 污水灌溉区,垃圾堆积处理场地区及地下水回灌区。
4) 污染严重区域。
3 平原(含盆地)地区地下水采样井布设密度一般为1眼/200km2,重要水源地或污染严重地区可适当加密;沙漠区、山丘区、岩溶山区等可根据需要,选择典型代表区布设采样井。
4 采样井布设方法与要求如下:
1) 一般水资源质量监测及污染控制井根据区域水文地质单元状况,视地下水主要补给来源,可在垂直于地下水流的上方向,设置一个至数个背景值监测井。
表4.1.2地下水污染来源与分布类型
|
生产地下水污染的活动类型 |
污染负荷的特征 |
|
分布类型 |
污染主 要类型 |
污染指标 |
|
城
市
区 |
无下水设施的任意排污(a) 河道渗漏(a) 生活污水氧化塘渗漏(a) 生活污水直接排向地面(a) 废弃物处置不当引起的渗漏 燃料储蓄罐泄漏 高速公路旁的排水沟渗漏 |
u/r P-D u P-L u/r P u/r P-D u/r P u/r P-D u/r P-D |
nfos ofns nfos niofs oihs o iso |
NO2-,NH4+,Fc(S) NO3-,NH4+,Fc(S) NO3-,DOC,CI,Fc(S) NO3-,CI,DOC NO3-,NH4+,DOC,CI,B,VOC Hc,DOC CI,VOC |
|
工
业
区 |
储罐或管道的渗漏(b) 事故性泄漏 废水处理池泄漏 废水的地面 排放排向入渗河流 残碴堆积场的下渗 排水沟的下渗 大气降落物 |
u P-D u P-D u P u P-L u P-L u/r P u/r P u/r D |
osh osh oshi oshi oshi osih osh sio |
变化较广(Hc,VOC,DOC) 变化变化较广(Hc,VOC,DOC) 变化变化较广(VOC,DOC,C1-) 变化较广(DOC,C1-) 变化较广(DOC) 变化较广(DOC,VOC,C-) 变化较广(DOC,Hc) SO42- |
|
农 业 污 染 区 |
土地 耕殖 |
使用农业化学品 并具有灌溉设施 使用垃圾/淤泥耕殖 用污水灌溉 |
r D r D r D |
nos nois noifs |
NO3 NO3-,CI- NO3-,CI-,Fc(s) |
|
家禽喂养污水等 |
排水氧化塘 排向地面 排入入渗河 |
r P r P-L r P-L |
fon niof onf |
DOC,NO3-,CI- DOC,NO3,CI— DOC |
|
采选矿区 |
污水直接排向地面 污水/淤泥处理氧化塘下渗 残渣堆积场的下渗 |
u/r P-D u/r P u/r P-D |
hi hi hi |
变化较广 变化较广 变化较广 |
|
注 |
(a)-可能包括有工业活动的成分; |
N-营养性化合物; |
|
|
(b)-在非工业区也可能出现; |
VOC-挥发性有机碳; |
|
|
U/r-城市/乡村; |
F-粪病菌源; |
|
|
P、L、D-点源、线源、扩散源; |
O-微量有机物; |
|
|
DOC-可溶性有机碳; |
i-无机物 |
|
|
B-苯 |
S-盐度 |
|
|
Hc-烃 |
H-重金属 |
|
|
Fc(s)-大肠杆菌(粪链球菌) |
|
2) 根据本地区地下水流向及污染源分布状况,采用网格法或放射法布设。
3) 根据表4.1.2中产生地下水污染的活动类型与分布特征,采用网格法或放射法布设。
5 多级深度井应沿不同深度布设数个采样点。
4.2 采 样
4.2.1 采样器与贮样容器要求如下:
1 采样器材质与贮样容器要求同地表水3.3.2。
2 地下水水质采样器分为自动式与人工式,自动式用电动泵进行采样,人工式分活塞式与隔膜式,可按要求选用。
3 采样器在测井中应能准确定位,并能取到足够量的代表性水样。
4.2.2 采样方法与要求:
1 采样时采样器放下与提升时动作要轻,避免搅动井水及底部沉积物。
2 用机井泵采样时,应待管道中的积水排净后再采样。
3 自流地下水样品应在水流流出处或水流汇集处采集。
4 水样采集量应满足监测项目与分析方法所需量及备用量要求。
4.2.3 地下水采样质量控制要求同地表水监测3.3.4。
4.2.4 采样时间与频次应符合以下要求:
1 背景井点每年采样一次。
2 全国重点基本站每年采样二次,丰、枯水期各一次。
3 地下水污染严重的控制井,每季度采样一次。
4 在以地下水作生活饮用水源的地区每月采样一次。
5 专用监测井按设置目的与要求确定。
4.2.5 样品保存方法与要求同地表水监测3.3.5。
4.3 监测项目与分析方法
4.3.1 监测项目选择应符合下列原则:
1 反映本地区地下水主要水质污染状况。
2 满足地下水质量评价与保护要求。
3 按本地区地下水功能用途选择。
4 矿区或地球化学高背景区,可根据矿物成份、丰度来选测。
5 专用站按监测目的与要求选择,
4.3.2 地下水水质监测项目要求如下:
1 全国重点基本站应符合表4.3.2中必测项目要求,并根据地下水用途选测有关监测项目。
表4.3.2地下水监测项目表
|
必 测 项 目 |
选 测 项 目 |
|
PH、总硬度、溶解性总固体、氯化物、氟化物、硫酸盐、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、高锰酸盐指数、挥发性酚、氰化物、砷、汞、六价铬、铅、铁、锰、大肠菌群 |
色、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物、铜、锌、钼、钻、阴离子合成洗涤剂、碘化物、硒、铍、钡、镍、六六六、滴滴涕、细菌总数、总α放射性、总β放射性 |
2 源性地方病源流行地区应另增测碘、钼等项目。
3 工业用水应另增测侵蚀性二氧化碳,磷酸盐、总可溶性固体等项目。
4 沿海地区应另增测碘等项目。
5 矿泉水应另增测硒、锯、偏硅酸等项目。
6 农村地下水,可选测有机氯、有机磷农药及凯氏氮等项目;有机污染严重区域可按表4.1.2选择苯系物、烃类、挥发性有碳和可溶性有机碳等项目。
4.3.3 分析方法的选择应符合以下原则:
1 地下水分析方法的选择同地表水3.4.3。
2 分析方法应符合相应标准要求。
3 可选用ISO国际标准和其它等效分析方法。
5 大气降水监测
5.1采样点布设
5.1.1 大气降水采样点布设应符合以下原则:
1 根据本地区气象、水文、植被、地貌等自然条件,以及城市、工业布局、大气污染源位置与排污强度等布设。
2 污染严重区密,非污染区稀。
3 与现有雨量观测站相结合进行规划。
5.1.2 采样点布设应符合以下要求:
1 在采样点四周(25m×25m)无遮挡雨、雪、风的高大树木或建筑物,并考虑风向(顺风、背风)、地形等因素,避开大气中酸碱物质和粉尘的主要污染源及主要交通污染源。
2 在本地区盛行风上风向一侧,设置一个背景对照采样点。
3 50万以上人口的城市,按区各设一个采样点;50万以下人口的城市设二个采样点。
4 库容在1亿m3以上或水面面积在50km2以上的水库、湖、泊,根据水面大小,设置1~3个采样点。
5 尽量与现有雨量站相结合,按现有雨量站的1%~3%进行布设。
6 专用站采样点布设按监测目的与要求设置。
5.1.3 采样点布设可选用以下方法:
1 网格法。网格大小应根据当地自然环境条件、待测区域污染状况等确定。
2 放射式法。以掌握污染状况、分布范围的变化规律为重点,按布设方式可分为同心圆布点法和扇形布点法。
5.2 采 样
5.2.1 采样器可分为降雨和降雪两种类型,容器由聚乙烯、搪瓷和玻璃材质制成。聚乙烯适用于无机项目监测分析,塘瓷和玻璃适用于有机项目。
1 降雨采样器。按采样方式可分为人工采样器和自动采样器,前者为上口直径40cm的聚乙烯桶,后者带有湿度传感器,降水时自动打开,降水停后自动关闭。
2 降雪采样器。可使用上口直径大于60cm的聚乙烯捅或洁净聚乙烯塑料布平铺在水泥地或桌面上进行。用塑料布取样时,只取中间15cm×15cm范围内雪样,装入采样桶内,在室温下溶化。
5.2.2 采样要求与注意事项:
1 降水出现有其偶然性,且降水水质随降水历时而变化,应特别注意采样代表性。
2 降雨采样时,采样器应距地面相对高度1.2m以上,以避免样品沾污。
3 样品量应满足监测项目与采用的分析方法所需水样量以及备用量的要求。
4 采样过程中应避免干沉降物污染样品。
5 采样时应记录降水类型、降水量、气温、风向、风速、风力、降水起止时间等。
5.2.3 采样时间应符合下列要求:
1 降水水样在降水初期采集,特别是干旱后的第一次降水。
2 不同季节盛行风向不同时,需在不同季节采样。
3 当降水量在非汛期大于5mm;汛期大于10mm;雪大于2mm时采样。
5.2.4 采样频次的确定应符合以下规定:
1 全国重点基本站每年采样4次,每季度各一次。
2 大气污染严重地区每年12次,每月一次。
3 专用站按监测目的与要求确定。
5.2.5 采样质量控制与要求:
1 采样器具在使用前,用10%(V/V) HCl浸泡24h后,再用纯水洗净。
2 降水采样质量控制同地表水监测3.3.4。
3 样品采集后,尽快过滤(0.45μm),再于4℃下保存。
4 测试电导率、pH的样品不需过滤;应先进行电导率测定,然后再测定pH值。
5.2.6 样品保存应符合表5.2.6要求。
表5.2.6降水样品保存及分析方法
|
检测项目 |
容器 |
保存方法 |
保存期限 |
分 析 方 法 |
|
电导率 pH NO2- NO3- NH4+ CI- SO42- K+ Na+ Ca2+ Mg2+ |
p p p p p p p p p p p p |
40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 40C,冷藏 |
尽快测定 尽快测定 尽快测定 尽快测定 尽快测定 一个月 一个月 一个月 一个月 一个月 一个月 一个月 |
电极法 电极法 离子色谱法,盐酸萘已二胺比色法 离子色谱法,紫外比色法 离子色谱法,纳氏比色法 离子色谱法,氟试剂比色法 离子色谱法,硫氰酸汞比色法 离子色谱法,铬酸钡比色法 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法 |
5.3 监测项目与分析方法
5.3.1 监测项目的选择应遵守以下原则:
1 全国重点基本站监测项目要求应符合表5.2.6。
2 专用站按监测目的与要求确定。
3 选测项目按本地区降水水质特征选择。
5.3.2 分析方法应符合国家、行业现行有关标准或相关国际标准要求。
6 水体沉陷物监测
6.1采样点布设
6.1.1 水体沉降物采样点应根据本地区、河段的土壤背景状况和污染源及主要污染物种类等情况布设,并应符合以下原则:
1 根据监测目的与水体水力学特征(如河道地形、水流流态等)及功能要求,能反映监测区域沉降物的基本特征。
2 与现有地表水监测采样垂线相结合。
3 专用站采样点按监测目的与要求布设。
6.1.2 采样点布设方法与要求:
1 在本江(河)段上游应设置背景采样断面(点)。
2 采样断面应选择在水流平缓、冲刷作用较弱的地方,采样点按两岸近岸与中泓布设,近岸采样点距湿岸2~10m。如因砾等采集不到样品,可略作移动,但应作好记录。
3 布设排污口区采样点时,可在上游50m处设对照采点,并应避开污水泅流的影响;在排污口下50~1000m处布设若干采样断面(或半断面)或采样点,亦可按放射式布设。
4 湖泊、水库采样点布设应与湖泊、水库水质采样垂线一致。
5 柱状样品采样点应设置在河段沉积较均匀,代表性较好处。
6.2 采 样
6.2.1 沉降物采样器分为沉积物和悬浮物采样器,采样器材质强度高、耐磨及耐蚀性良好。
1 沉积物采样器可根据河床的软硬程度,选用以下类型:
1) 挖式、锥式或抓式沉积物采样器,水流流速大时需与铅配用。
2) 管式沉积物采样器,用于柱状样品采集。
3) 水深小于1.5m时,亦可选用削有斜面的竹杆采样。
2 悬浮物采样器同水质采样器。
6.2.2 沉降物样品采集应符合以下要求:
1 采样前,采样器应用水样冲洗,采样时应避免搅动底部沉积物。
2 为保证样品代表性,在同一采样点可采样2~3次,然后混匀。
3 样品采集后应沥去水份,除去石块、树枝等杂物。供无机物分析的样品可放置于塑料瓶(袋)中;供有机污染物分析的样品应置于棕色广口玻璃瓶中,瓶盖应内衬洁净铝箔或聚四氟乙烯薄膜。
4 沉积物采样量为0.5~1.0kg(湿重);悬浮物采样量为0.5~5.0g(干重),监测项目多时应酌情增加。
5 沉降物样品的采集应与水质采样同步进行。
6.2.3 采样频次与时间应符合以下要求:
1 全国重点基本站。沉积物样品每年应采样一次,在枯水期进行;悬移质样品可不定期进行,通常在丰水期采集。
2 专用站。视监测目的与要求确定。
6.3 样品保存与预处理
6.3.1 沉降物样品保存应符合以下要求:
1 沉积物样品采集后,于-20~-40℃冷冻保存,并在样品保存朗内测试完毕。
2 悬浮物采用0.45Αμm滤膜过滤或离心等方法将水分离后保存。
3 样品保存应符合表6.3.1要求。
6.3.2 沉降物样品制备包括样品干燥、粉碎、过筛和缩分等步骤。
1 根据测试对象,样品干燥可选用下列方法之一:
1) 真空冷冻干燥。适用于对热、空气不稳定的组分。
2) 自然风干。适用于较稳定组分。
表6.3.1沉降物样品保存与要求
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测定项目 |
容器 |
样品保存方法 与要求 |
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颗粒度 |
P、G |
小于40C,保存期6个月,样品在分析前严禁冷冻和烘干处理 |
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总固体,水分 |
P、G |
冷冻保存,保存期6个月 |
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总挥发性固体 |
P、G |
冷冻保存,保存期6个月 |
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总有机碳 |
P、G |
冷冻保存,保存期6个月,室温融解 |
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生化需氧量 |
P、G |
尽快分析(40C下可保存7天,分析前升温到200C) |
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化学需氧量 |
P、G |
尽快分析(40C下可保存7天) |
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油脂 |
P、G |
尽快分析(80g(湿样)/1mL浓HCI,40C下密封保存,保存期28天) |
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硫化物 |
P、G |
尽快分析(80g(湿样)/2mL1moI/L醋酸锌并摇匀,于40C下避光密封保存,保存期7天) |
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重金属 |
P、G |
于-200C下,保存期为6个月(汞为30天) |
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有机污染物 |
G |
尽快萃取或40C下避光保存至萃取,可萃取有机物在萃取后40天内分析,挥发性有机物保存期为14天 |
3) 恒温干燥(105℃)适用于稳定组分。
2 沉降物样品干燥脱水后,按下列程序制备样品:
1) 剔除石块、贝壳、杂草等杂质,乎摊在有机玻璃板上,剔除明显的砾石与动植物残体,反复碾压过20目筛,至筛上不含泥土为止。
2) 测定金属的样品应用玛瑙粉碎器皿研磨至全部样品通80~200目筛(视测定项目要求而定)。
3) 筛下样品应采用四分法缩分,得到所需量的沉降物样品装入棕色广口瓶中,贴上标签后供测试用或冷冻保存。
3 样品制备应注意以下事项
1) 测定金属项目的样品应使用尼龙网筛;测有机污染物样应使用不锈钢网筛。
2) 测定汞、砷、硫化物等项目样品宜采用人工方法碎样,并且过80目筛,
3) 采用湿样测定不稳定组分时,应同时制备两份样品,其中一份用于含水量测定。
6.4 监测项目与分析方法
6.4.1 监测项目与分析方法的选择应符合下列原则:
1 能反映监测区域或河段沉降物基本特征。
2 全国沉降物评价统一要求的监测项目。
3 矿区或土壤地球化学高背景区监测项目,按矿物成分、丰度及土壤背景选测。
4 分析方法采用国家、行业现行有关标准或相关国际标准。
6.4.2 监测项目与分析方法的选用应符合下列要求:
1 基本站应符合表6.4.2中必测项目要求;水库、湖泊沉降物除必测项目外,另应加测总氮、总磷。
表6.4.2水体沉降物监测项目与分析方法
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必测项目 |
样 品 消 解 与 测 定 方 法 |
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总镉 |
盐酸—硝酸—高氯酸或盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸消解 (1)萃取—火焰原子吸收分光光度法测定 (2)石墨炉原子吸收法测定 |
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总汞 |
硝酸—硫酸—五氧化二钒或硝酸—高锰酸钾消解冷原子吸收法测定 |
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总砷 |
(1)硫酸—硝酸—高氯酸消解,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 (2)盐酸—硝酸—高氯酸消解,硼氢化钾—硝酸银分光光度法 |
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总铜 |
盐酸—硝酸—高氯酸或盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸消解火焰原子吸收法测定 |
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总铅 |
盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸消解 (1)萃取—火焰原子吸收法测定 (2)石墨炉原子吸收法测定 |
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总铬 |
盐酸—硝酸—氢氟酸消解 (1)高锰酸钾氧化,二苯碳酰二肼光度法 (2)加氯化铵溶液,火焰原子吸收法 |
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总锌 |
盐酸—硝酸—高氯酸(或盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸)消解火焰原子吸收法 |
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总镍 |
盐酸—硝酸—高氯酸(或盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸)消解火焰原子吸收法 |
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六六六、 滴滴涕 |
丙酮 |